回转滚筒干燥机

　　在实验室中，这通常是通过将材料置于冷冻干燥烧瓶中并将烧瓶旋转到称为壳式冷冻机的浴中来完成的，所述壳式冷冻机通过机械冷冻，干燥的含水甲醇或液氮来冷却。在更大的范围内，通常使用冷冻干燥机进行冷冻。
　　
　　在这个步骤中，重要的是将材料冷却到其三点以下，材料的固相，液相和气相可以共存的^低温度，这确保升华而不是熔化将在以下步骤中发生。较大的晶体更容易冷冻干燥。为了生产更大的晶体，应该将产品缓慢冷冻或者可以在温度下上下循环。这个循环过程被称为退火。然而，对于食物或者以前的活细胞物体，大的冰晶会破坏细胞壁（由克拉伦斯·伯塞伊发现并解决的一个问题），导致更多细胞的破坏，导致越来越差的细胞质地和营养成分。
　　
　　在这种情况下，冻结迅速完成，以便将材料迅速降低到低于它的共晶点，从而避免形成冰晶。通常，冰点温度在-50°C和-80°C（-58°F和-112°F）之间。冷冻阶段是整个冷冻干燥过程中^关键的阶段，因为如果操作不当，产品可能会变质。
　　
　　非晶材料不具有共晶点，但它们确实具有临界点，低于该临界点必须保持该产品以防止在一次和二次干燥期间的熔融物倒塌。